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甲醇、乙醇与丙酮药典检测标准
发布者:河南仪器信息网--郑州宝晶电子科技有限公司 发布时间:2019/11/11 阅读:3650
 
                                                                            、与丙酮药典检测标准
 
010版药典要求
质量项
方法
胞磷胆碱钠P602
甲醇、乙醇与丙酮
精密称取正丙醇适量,用水制成每1ml中含500μg的溶液,作为内标溶液。精密称取甲醇、乙醇和丙酮适量,用水制成每1ml各含450μg、750μg和750μg的溶液作为对照品贮备液;精密量取对照品贮备液5ml与内标溶液5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密称取本品0.75g,置50ml量瓶中,用内标溶液5ml溶解并用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各5.0ml, 分别置于顶空进样瓶中,密封,照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P 第一法)测定,以聚乙二醇(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,柱温为60℃;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃。平衡时间为45分钟。取对照品溶液顶空进样,各成分峰之间的分离度均应符合要求。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样,记录色谱图,按内标法以峰面积计算,均应符合规定。
硫酸阿米卡星P983
甲醇、乙醇、丙酮与乙腈
取本品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入水5ml使溶解,密封,作为供试品溶液;精密称取甲醇、乙醇、丙酮和乙腈各适量,用水定量稀释制成每1ml约含甲醇 0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg和乙腈0.041mg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录ⅧP 第二法)测定,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;初始温度40℃,维持9分钟,再以每分钟 35℃升至160℃,维持3 分钟;进样口温度为140℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为45 分钟。取对照品溶液顶空进样,各主峰之间的分离度均应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,均应符合规定。
甲磺酸帕珠沙星
丙酮、乙醇
色谱条件与系统适用性试验   色谱柱:聚乙二醇(PEG-30M )毛细管柱;检测器:氢火焰离子检测器(FID);进样口温度:200℃;检测器温度:250℃,柱温:60℃,载气:氮气,载气流速:2.0ml/min,进样口分流比10:1;顶空瓶加热温度90℃,瓶平衡时间20min,进样1.0ml。
对照溶液的制备:分别精密称取丙酮、乙醇适量,用水溶解制成每1ml约含200µg的溶液,摇匀,作为对照品溶液。取对照品溶液5.0ml,置顶空瓶中测定。
  供试品溶液的制备:取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,加水5.0ml使溶解,即得。
     测定法  取对照品溶液和供试品溶液各1.0ml按上述方法试验。按外标法计算供试品中乙醇、丙酮不得过0.5%。
N,N-二甲基甲酰胺
色谱条件与系统适用性试验  色谱柱:聚乙二醇(PEG-30M )毛细管柱;检测器:氢火焰离子检测器(FID);进样口温度:200℃;检测器温度:250℃,柱温:初始60℃,以10℃/min的升温速率升温至110℃,保持2min。载气:氮气,载气流速:2.0ml/min;直接进样1.0µl,分流比20:1。
对照溶液制备  精密称取N,N-二甲基甲酰胺适量,用甲醇溶解制成每1ml约含乙醇35.2µg的溶液,摇匀,作为对照品溶液。
供试品溶液制备  取本品约0.4g,精密称定,置10ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,作为供试品溶液。
测定法  取对照品溶液和供试品溶液各1.0µl按上述方法试验。按外标法计算供试品中N,N-二甲基甲酰胺不得过0.088%。
乙醇(P10)
挥发性发杂质
照气相色谱法测定
色谱条件与系统适用性试验:以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液;起始温度40℃,维持12分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持10分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为280℃。对照溶液(b)中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。
测定法:精密量取无水甲醇100μl,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(a);精密量取无水甲醇50μl,乙醛50μl,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100μl,置10ml量瓶中,用供试品稀释到刻度,摇匀,作为对照溶液(b);精密量取乙缩醛150μl,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100μl,置10ml量瓶中,用供试品稀释到刻度,摇匀,作为对照溶液(c)。精密量取苯100μl,置100ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100μl,置50ml量瓶中,用供试品稀释到刻度,摇匀,作为对照溶液(d);取供试品作为供试品溶液(a);精密量取4-甲基-2-戊醇150μl,置500ml量瓶中,加供试品稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(b)。精密量取对照溶液(a)、(b)、(c)、(d)和供试品溶液(a)、(b)各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液(a)如出现杂质峰,甲醇峰面积不得大于对照溶液(a)主峰面积的0.5倍(0.02%);含乙醛和乙缩醛的总量按公式(1)计算,总量不得过0.001%(以乙醛计);含苯按公式(2)计算,不得过0.0002%;供试品溶液(b)中其他杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积(0.03%,以4-甲基-2-戊醇计)。
乙醛和乙缩醛的总含量%=[(10*AE)/(AT-AE)]+[30*CE]/(CT-CE)]*100%­——公式(1)
式中  AE为供试品溶液(a)中乙醛的峰面积
AT为对照溶液(b)中乙醛的峰面积
CE为供试品溶液(a)中乙缩醛的峰面积
CT为对照溶液(c)中乙缩醛的峰面积
苯含量%=(2BE)/(BT-BE)*100%——公式(2)
式中  BE为供试品溶液中苯的峰面积
BT为对照溶液中苯的峰面积

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