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固相萃取仪 固相萃取装置的操作程序说明
发布者:郑州宝晶电子科技有限公司 发布时间:2019/11/4 阅读:1195
的一般操作程序分为如下几步。
    1. 活化吸附剂
    在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗
,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。
    ①反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
    ②
所用的极性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。
    ③离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当pH值,并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。
    为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml 活化处理用的溶剂。
    2. 上样
   将液态或溶解后的固态样品倒 入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加压或离心的方法使样品进入吸附剂。
   3. 洗涤和洗脱
  在样品进入吸附剂,目标化合物被吸附后,可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉,然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来,加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样,可采用抽真空,加  或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。
   如果在选择吸附剂时,选择对目标化合物吸附很弱或不吸附,而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时,也可让目标化合物先淋洗下来加以收集,而使干扰化合物保留(吸附)在吸附剂上,两者得到分离。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上,最后用强溶剂洗脱,这样更有利于样品的净化。
    为了方便的使用,很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外,还研制开发了很多固相萃取的专用装置,使固相萃取使用起来更加方便简单。如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞,可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如,为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空,提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置,同时又开发了多款真空(图10-2-23),可同时处理多个固相萃取小柱。
        
                                                                图10-2-23  固相萃取装置
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