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HPLC级乙腈空白梯度洗脱规范的意义
发布者:郑州宝晶电子科技有限公司 发布时间:2019/11/11 阅读:1452
HPLC级空白梯度洗脱规范的意义
  如果溶剂中的杂质水平低于1 ppm,简单的UV光谱通常检测不到其存在[1]。然而,这些痕量杂质可能在有机相和水相比例较低时在柱上富集并保留,然后当梯度过程中流动相洗脱能力增强时被洗脱下来,从而形成鬼峰[7]。因此,HPLC空白梯度洗脱基线上的鬼峰高低,是评价质量的关键规范方法。它清楚地表明了乙腈中是否 含有影响梯度洗脱模式下HPLC分析的痕量的杂质。
  《试剂化学品》(第9版)明确规定214 nm处HPLC空白梯度洗脱基线的最大峰高应低于5 mAU。
具体的测定方法如下:
C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);
梯度:0 min,80% 水(溶剂A),20% 乙腈(溶剂B),保持30 min;
      在50 min时达到 100% B,保持10 min;流速2 mL/min。样品运行3次,并去掉第1次运行的结果[5]。
   图7比较了B&J ACS/HPLC和几种国内色谱级乙腈样品的ACS空白梯度洗脱基线。
 结果表明,一些本地产样品在254 nm时会产生高达20 mAU的鬼峰。这说明即使在254 nm处,这些国产试剂也可能在HPLC常规分析中产生干扰。
 
  在HPLC的一些实际应用中,往往需要在更低波长处使用梯度洗脱模式以实现高灵敏度的HPLC分析,因此对乙腈的HPLC空白梯度洗脱规范提出了更高的要求。为了满足高灵敏HPLC应用的要求,一些溶剂供应商也生产梯度级HPLC乙腈。这种乙腈不同于用于等度洗脱HPLC分析的,它们可以满足更严格的梯度洗脱规范。例如,Honeywell Burdick & Jackson的空白梯度洗脱基线规格为:254 nm时低于1 mAU,215 nm时低于5 mAU。
图1中,在215 nm下,不同供应商的梯度级乙腈的梯度洗脱基线不同,说明它们用于低波长梯度洗脱模式痕量HPLC分析的质量不同。

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